液相色谱法检测饮料中人工甜味剂的优化策略

　　曹亚莉

　　（商丘市产品质量检验检测研究中心，河南商丘 476000）

　　摘　要：本文分析了液相色谱法检测饮料中人工甜味剂存在的问题，并提出了优化策略，旨在提升液相色谱法在人工甜味剂检测中的实用性和准确性，提高检测效率。

　　关键词：液相色谱法；人工甜味剂；样品前处理

　　随着现代生活节奏的加快和人们对健康饮食的追求，人工甜味剂作为一种既能提供甜味又不增加热量的食品添加剂，在饮料中得到了广泛应用。然而，过量或不当使用人工甜味剂可能会对人体健康产生潜在风险，因此对其在饮料中的准确检测显得尤为重要。液相色谱法作为一种高效、灵敏的分析方法，在食品检测领域具有广泛应用。然而，在实际应用中，该方法仍存在一些问题，如检测效率低、准确性不足等，这些问题制约了其在人工甜味剂检测中的进一步发展。因此，本研究旨在探讨液相色谱法检测饮料中人工甜味剂的优化策略，提高检测的准确性和效率，为保障食品安全和消费者健康提供有力支持。

　　1 液相色谱法检测人工甜味剂存在的问题

　　1.1 仪器设备的限制

　　由于人工甜味剂通常以极低浓度存在于饮料中，这就要求检测方法必须具备极高的灵敏度才能确保准确捕捉和量化这些微量成分。然而，这一目标的实现受到仪器设备多方面性能的限制。例如，检测器的灵敏度直接决定了其是否能够检测到低浓度的人工甜味剂，而色谱柱的分离效能则影响着不同成分之间的分离效果，进而决定了检测结果的准确性。此外，流动相的选择也是一个关键因素，它不仅影响着色谱分离的过程，还可能与目标人工甜味剂发生相互作用，从而影响检测结果的可靠性[1]。

　　1.2 复杂基质的干扰

　　饮料作为一种多组分的复杂体系，其中除了人工甜味剂外，还包含了许多其他成分，如糖类、有机酸、电解质、香料、色素以及可能的天然或合成化合物等。这些共存物质在色谱分离过程中，由于它们各自的物理化学性质，可能会与人工甜味剂发生不同程度的相互作用。这种相互作用可能导致色谱峰出现干扰、变形、甚至重叠，从而严重影响人工甜味剂的准确定量和定性分析。在液相色谱法检测饮料中的人工甜味剂时，特定的基质成分可能会与人工甜味剂竞争色谱柱上的吸附位点，这种竞争会导致人工甜味剂的保留时间发生不可预测的变化。同时，存在其他成分（如饮料中常含有的柠檬酸、磷酸等酸性物质）与人工甜味剂发生反应或形成复合物的现象，这些反应或复合物的形成可能会在色谱图上产生额外的峰或改变现有峰的强度。这些干扰因素不仅严重影响了检测结果的准确性，还可能误导分析人员，使他们对饮料中人工甜味剂的实际含量进行错误的判断。因此，优化液相色谱法的检测条件，减少基质干扰，对于确保人工甜味剂检测的准确性和可靠性至关重要。

　　1.3 样品前处理复杂

　　为了消除复杂基质对检测的干扰以及提高检测方法的灵敏度，通常需要对饮料样品进行一系列的前处理步骤。然而，这些前处理方法往往存在步骤烦琐、操作复杂、耗时较长等问题，不仅增加了检测的工作量，还可能由于操作不当或条件控制不严格而引入误差，从而影响检测结果的准确性和可靠性。更为严重的是，一些传统的样品前处理方法可能需要使用有毒有害的试剂，会对环境和操作人员造成潜在的安全风险[2]。因此，开发简便、快速且有效的样品前处理方法对于提高液相色谱法在人工甜味剂检测中的实用性和准确性至关重要。这不仅需要对现有前处理技术进行改进和优化，还需要积极探索新的前处理方法和策略，以适应不同类型和浓度的人工甜味剂检测需求。

　　1.4 方法学验证的缺乏

　　在液相色谱法检测人工甜味剂的过程中，方法学验证是确保检测结果准确性和可靠性的重要环节。然而，在实际操作中，这一环节往往被忽视或执行不严格。方法学验证包括对检测方法的专属性、线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度以及稳定性等关键指标进行系统评价和确认。如果这些指标没有得到充分验证或验证结果不符合要求，那么检测结果的准确性和可靠性就无法得到保证。

　　2 液相色谱法检测人工甜味剂的优化策略

　　2.1 优化仪器设备的配置与性能

　　为了克服液相色谱法检测饮料中人工甜味剂时仪器设备的限制，并提升检测的灵敏度和准确性，相关人员需对液相色谱系统进行全面优化。①针对检测器的升级与选择，考虑到人工甜味剂在饮料中通常以低浓度存在，可以选择更换为具有高灵敏度的紫外- 可见检测器，如二极管阵列检测器或光电二极管检测器，这些检测器能够提供更宽的光谱范围和更高的信号强度，从而增强对低浓度人工甜味剂的响应。若预算允许，可以选择更先进、更理想的质谱检测器，不仅能提供更高的灵敏度，还能提供结构信息，有助于确认和鉴定人工甜味剂[3]。②根据人工甜味剂的化学性质和分离需求选择色谱柱和填料。对于极性较强的人工甜味剂，可以选择亲水作用的色谱柱或氨基柱，而对于非极性的人工甜味剂，则可以选择反相色谱柱，如C18 柱。同时，填料的粒径和孔径大小也会影响分离效果，因此需要根据实际情况进行优化选择。再者，调整有机相和水相的比例，以及添加适量的缓冲盐或酸来调节流动相的pH 值和离子强度，可以减少人工甜味剂与流动相或色谱柱之间的相互作用，提高色谱峰的对称性和分离度[4]。

　　2.2 减少复杂基质的干扰

　　为减少复杂基质在液相色谱法检测饮料中人工甜味剂时的干扰，提高准确性和可靠性，可以采取以下措施。①在样品前处理阶段，应优先采用分散固相萃取技术。该技术结合了固相萃取与分散技术的优势，能够有效去除基质中的多种干扰成分，实现样品的净化，为后续的准确检测奠定坚实的基础。 ②进入色谱分离阶段，通过调整色谱柱的温度，可以显著影响色谱柱的保留特性及分离选择性，进而优化人工甜味剂与基质成分的分离效果。同时，改变流动相的流速和采用梯度洗脱程序，能够精确控制保留时间和峰宽，实现人工甜味剂峰与其他干扰峰的最佳分离。这些措施能够提高色谱分离的效率和准确性。③对于含有多种添加剂的饮料，应使用复杂的梯度洗脱程序，以确保人工甜味剂与饮料中的其他成分（如糖、酸等）的有效分离。这不仅有助于提高检测的灵敏度，还能确保检测结果的准确性。 ④在数据处理阶段，应利用多元校正方法，如主成分回归或偏最小二乘法，来预测和校正基质效应对检测结果的影响。这些方法通过建立校正模型，充分考虑基质效应的存在，从而提供更准确的定量分析结果。这有助于进一步提高检测的准确性和可靠性[5]。综上所述，通过采用分散固相萃取技术、优化色谱条件以及利用多元校正方法，可以有效地减少复杂基质在液相色谱法检测饮料中人工甜味剂时的干扰，有助于提高检测的准确性和可靠性，为相关领域的研究和应用提供有力支持。

　　2.3 简化样品前处理流程

　　简化样品前处理流程，开发简便、快速且有效的前处理方法，对于提升液相色谱法在人工甜味剂检测中的实用性和竞争力具有重要意义。为了降低样品前处理的复杂性和耗时，可以从以下几个方面着手。①优化前处理步骤。这包括重新审视每一步骤的必要性，去除冗余操作，以及优化萃取、净化等关键步骤的条件。通过调整萃取溶剂的种类和比例、优化萃取时间和温度等参数，可以实现更高效的目标化合物提取，同时减少杂质的干扰。②应用新型前处理技术和材料。近年来，微波辅助萃取、超声辅助萃取等新型萃取技术以其快速、高效的特点受到了广泛关注。这些技术能够利用微波或超声波的能量破坏基质结构，加速目标化合物的释放和转移，从而显著缩短前处理时间。此外，磁性固相萃取等新型材料的应用也为前处理带来了新的可能性，它们具有快速分离和回收目标化合物的优势，能够进一步提高前处理的效率[6]。同时，推动自动化和智能化前处理设备的发展也是简化流程的重要手段。自动进样器、在线净化系统等设备的应用能够实现样品的自动加载、净化和进样，减少人为操作引入的误差和劳动强度，提高前处理的准确性和一致性。这些设备的引入不仅能够提升检测效率，还能够降低人为因素对检测结果的影响。

　　2.4 加强方法学验证

　　①为了解决方法学验证缺乏的问题，需要建立全面的方法学验证体系。这要求制定详细的方法学验证方案，明确验证的目的、步骤和接受标准。同时，遵循国际或行业标准，如ICH 指导原则，进行方法学验证，以确保验证的规范性和可比性[7]。②在实验室内，应建立标准化操作流程，对方法学验证的每一步进行明确的规定和描述。这包括样品的准备、仪器的校准、方法的执行、数据的处理和分析等。通过SOP 的建立和执行，可以确保方法学验证的每一步都按照既定方案正确执行，减少人为误差和操作的变异性。③实验室应使用已知浓度和纯度的参考物质和对照品，以评估方法的准确性和可靠性。同时，对使用的参考物质和对照品进行适当的质量控制和稳定性考察，以确保其在验证过程中的有效性和稳定性。④在数据分析和结果解读方面，应采用合适的数据处理软件和技术，对验证实验数据进行准确、可靠的分析。同时，结合专业知识和经验，对分析结果进行合理的解读和判断，以确保检测结果的准确性和可靠性。⑤相关人员应定期回顾和更新方法学验证。随着仪器、试剂或操作条件的变化，以及新的人工甜味剂的出现，方法学验证可能需要更新和调整。因此，定期对已验证的方法进行回顾和评估，确保其仍然适用于当前的检测需求，是保证检测结果持续准确可靠的重要措施。

　　3 结语

　　液相色谱法在检测饮料中人工甜味剂的应用中，虽然面临仪器设备限制、复杂基质干扰、样品前处理复杂和方法学验证缺乏等问题，但通过优化仪器设备配置与性能、减少复杂基质的干扰、简化样品前处理流程以及加强方法学验证等策略，可以显著提高检测的准确性和效率。这些改进策略不仅有助于保障食品安全和消费者健康，还推动了液相色谱法在食品检测领域的进一步发展。未来的研究可继续围绕这些优化策略进行深化和拓展，以适应不断变化的检测需求和挑战。

　　参考文献

　　[1] 刘怡亭. 高效液相色谱法在食品添加剂检测中的应用分析[J]. 中国食品,2023(24):75-77.

　　[2] 陈金余, 李贝贝. 一种同时测定饮料中11 种添加剂的高效液相色谱法[J]. 现代食品,2023,29(20):205-207.

　　[3] 彭子娟, 薄梦, 吴雪, 等. 食品甜味剂的检测及其标准物质研究现状[J]. 计量科学与技术,2023,67(9):40-48.

　　[4] 杨惠成, 林绪, 王海鸣, 等. 固相萃取- 超高效液相色谱- 串联质谱法同时检测乳及乳制品中18 种甜味剂[J]. 实验室检测,2023(5):14-22.

　　[5] 曾初欢, 梁进祥, 陈润禧, 等. 固相萃取- 高效液相色谱串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖[J]. 中国食品添加剂,2023,34(8):27-33.

　　[6] 冷泽山, 郭洪梅, 蔡函青, 等. 高效液相色谱- 电雾式检测器法同时检测食品中8 种人工甜味剂的应用[J]. 应用化学,2023,40(3):436-440.

　　[7] 杜瑞, 万丽斌, 郭碧珊, 等. 高效液相色谱测定焙烤食品中6 种甜味剂[J]. 分析仪器,2023(1):58-63.

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